金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法(中华人民共和国国家标准) pdf epub mobi txt 电子书 下载 2026

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出版者:中国国家标准化管理委员会，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

作者:

出品人:

页数:2 页

译者:

出版时间:2009年06月

价格:14.0

装帧:平装

isbn号码:9781106662002

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• 金化学分析方法
• 镁
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《金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法(中华人民共和国国家标准)》内容简介 本书是中华人民共和国国家标准，详细规定了利用火焰原子吸收光谱法测定金中镁（Mg）、镍（Ni）、锰（Mn）和钯（Pd）四种元素的分析方法。作为一项国家标准，其内容严谨、科学，适用于金属金及其合金的质量控制与成分分析，为确保金产品的纯度、性能及相关行业生产提供了重要的技术依据。 一、标准的应用范围与目的 本标准主要适用于高纯金、金合金等材料中痕量及低含量的镁、镍、锰和钯的定量测定。其目的在于为相关生产、科研、检验机构提供一套统一、可靠、可重复的分析操作规程，从而保障产品质量，满足贸易、技术合作及科学研究的需要。通过精确测定这些杂质元素的含量，可以有效地评估金的纯度等级，判断其是否符合特定的应用要求，例如在电子、珠宝、催化剂等领域，杂质的微量差异往往会对产品性能产生显著影响。 二、核心技术原理：火焰原子吸收光谱法（FAAS） 本书采用的核心分析技术是火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS）。该方法基于原子吸收原理，其基本过程如下： 1. 原子化： 将待测样品溶液雾化，并引入火焰中。在高温火焰的作用下，样品中的金属元素（如Mg、Ni、Mn、Pd）被转化为游离的、处于基态的原子蒸气。 2. 光源激发： 使用特定元素空心阴极灯（HCL）作为光源，发射出该元素特征的谱线。 3. 共振吸收： 来自空心阴极灯的特征谱线穿过原子蒸气。如果原子蒸气中存在待测元素的基态原子，它们就会吸收特定波长的谱线能量，发生电子跃迁。 4. 光谱仪检测： 未被吸收的谱线通过光谱仪分光，到达检测器。通过测量特定谱线的吸收程度，即可定量分析原子蒸气中待测元素的含量。吸收程度与样品中待测元素的浓度成正比。 FAAS方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、分析速度快等优点，是痕量金属元素分析的常用技术。 三、标准内容详解 本书的结构通常遵循国家标准的规范，包含但不限于以下关键部分： 1. 范围（Scope）： 明确本标准的适用对象、测定元素及测定方法的范畴。 2. 规范性引用文件（Normative References）： 列出与本标准相关的其他国家标准、行业标准或技术规范，这些文件构成了本标准实施的基础。 3. 术语和定义（Terms and Definitions）： 对标准中出现的专业术语进行解释，确保理解的一致性。 4. 方法原理（Principle）： 详细阐述火焰原子吸收光谱法的基本原理，为理解后续操作步骤提供理论基础。 5. 试剂和设备（Reagents and Equipment）： 试剂： 详细列出分析过程中所需的各种试剂，包括高纯度酸（如硝酸、盐酸、氢氟酸）、标准溶液的配制试剂、溶剂等，并对试剂的纯度等级提出要求。 设备： 明确所需的仪器设备，包括火焰原子吸收光谱仪（及其配套的灯源、进样系统、燃烧器等）、分析天平、容量瓶、移液管、加热装置（如电热板、赶酸仪）、超声波清洗器等，并对仪器的技术指标提出要求。 6. 样品制备（Sample Preparation）： 取样： 规定样品的代表性取样原则，确保所取样品能够真实反映整体的成分。 溶解： 详细指导如何将金及其合金样品进行溶解。通常会涉及到使用强酸（如王水）进行溶解，以保证样品中的目标元素完全进入溶液状态。需要说明溶解的条件（如温度、时间、酸的用量）以及可能存在的溶剂选择。 前处理： 根据目标元素的特性和金基体的影响，可能需要进行必要的稀释、基体掩蔽或显色处理。例如，针对痕量分析，需要对样品进行适当的稀释，以使待测元素浓度处于FAAS的测量范围内。 7. 测定步骤（Determination Procedure）： 标准溶液制备： 详细介绍如何准确配制一系列不同浓度的标准溶液，这些标准溶液是进行定量分析的关键。标准溶液的配制需要精确的称量和定容，并强调使用高纯度的金属化合物或盐。 仪器条件设置： 指导用户根据元素特性设置原子吸收光谱仪的各项操作参数，包括： 光源波长： 选择待测元素的特征吸收谱线，并进行波长扫描优化。 灯电流： 设置空心阴极灯的工作电流。 狭缝宽度： 优化光谱仪的狭缝宽度，以提高分辨率和减少噪声。 燃烧器类型与燃气流速： 选择合适的燃烧器（如空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔）并优化燃气流速，以获得稳定且适合原子化的火焰。 原子化温度（火焰温度）： 调整燃气流量，控制火焰温度，使待测元素充分原子化，同时尽量减少基体干扰。 空白试验： 要求进行空白试验，排除试剂和操作过程中引入的杂质对测定结果的影响。 测量： 详细描述样品溶液和标准溶液在仪器上的测量过程，包括雾化速率、测量时间、重复测量次数等。 8. 结果计算（Calculation of Results）： 标准曲线法： 说明如何绘制标准曲线（吸光度-浓度图），并通过样品溶液的吸光度值，在标准曲线上查出对应的浓度。 其他计算方法： 可能还会涉及基体匹配法、标准加入法等，以应对复杂的样品基体或待测元素含量较低的情况。 考虑稀释倍数： 强调在最终报告结果时，必须考虑样品在制备过程中进行的稀释倍数。 9. 精密度与准确度（Precision and Accuracy）： 精密度： 规定在给定条件下，对同一样品进行多次重复测定，结果的一致性要求。通常会给出相对标准偏差（RSD）的限度。 准确度： 评估分析结果的可靠性，通常通过测定标准物质或进行加标回收试验来验证。 10. 分析方法中的注意事项（Notes on Analytical Procedure）： 干扰与消除： 详细说明在测定镁、镍、锰、钯时可能遇到的化学干扰（如复合氧化物生成、离子化干扰）和光谱干扰（如背景吸收、分子吸收），并给出相应的消除或补偿方法。例如，可能需要添加电离抑制剂（如钾、铯）来消除碱金属的电离干扰；可能需要使用背景校正技术（如氘灯背景校正、塞曼效应背景校正）来补偿非原子吸收。 仪器维护与校准： 强调仪器的日常维护、光源灯的更换、基线检查和校准的重要性。 11. 附录（Appendices）： 可能包含一些辅助信息，如： 典型仪器工作条件参考值： 为用户提供一套参考性的仪器参数设置。 标准溶液配制举例： 提供具体配制步骤和计算公式。 干扰图谱或消除方法示意： 用图示等方式更直观地解释干扰问题。 四、标准对分析的要求 本书对分析过程中的各个环节都提出了严格的要求，以确保分析结果的准确性和可靠性： 试剂纯度： 要求使用分析纯或更高纯度的试剂，以最大程度地降低试剂带来的背景杂质。 仪器性能： 要求使用的火焰原子吸收光谱仪具有良好的灵敏度、稳定性、分辨率和背景校正能力。 操作规范： 强调操作人员应具备熟练的技能，严格按照标准步骤操作，避免人为误差。 数据处理： 要求进行规范的数据处理和统计分析，确保结果的有效性。 五、本标准的意义与价值 《金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法(中华人民共和国国家标准)》的发布与实施，对于我国金相关产业的发展具有重要意义： 质量控制的基石： 为金及其合金的生产企业提供了一套权威、统一的检测方法，有助于建立完善的质量控制体系，提升产品质量。 贸易与合作的保障： 作为国家标准，为国内外贸易提供了技术凭证，减少因分析方法不统一而产生的贸易纠纷。 科学研究的支撑： 为科研人员提供了可靠的分析手段，支持在金材料科学、冶金、化学等领域的研究。 行业标准的提升： 推动了我国贵金属分析检测技术水平的提高，与国际标准接轨。 总之，本书是一部内容详实、技术先进、具有高度权威性的国家标准，为准确、可靠地测定金样品中镁、镍、锰和钯提供了全方位的指导。

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在深入阅读其技术章节时，我感受到了一种近乎苛刻的精确性。对于火焰原子吸收光谱法（FAAS）中涉及的每一个关键参数——例如，灯源的选择标准、雾化室的几何形状要求、空气/乙炔或氧化亚氮/乙炔火焰的流速比控制范围，乃至温度曲线的设定细则——书中都给出了明确的数值区间或操作步骤的强制性要求。这种对细节的执着令人印象深刻，它体现了标准制定者对于消除实验误差源头的决心。例如，在描述镁元素的测量时，它详细规定了背景校正的模式（如氘灯校正或塞曼效应校正，尽管此处主要聚焦于FAAS，但标准通常会对比或提及），并针对烟度效应给出了校准曲线的最佳点数范围。我特别留意了钯的测定部分，由于钯的复杂性，标准对消解步骤和共存离子的抑制作用提出了非常具体的预处理方案，这显然是基于大量实验数据验证过的。阅读这些描述，我仿佛能听到实验室里精确的滴定管滴水声和仪器稳定的嗡鸣声，每一个步骤都像是被镌刻在石头上的铁律，不容许丝毫的主观发挥，这正是国家标准所需要的品质。

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如果说这本书有什么可以被视为“软性”的内容，那大概就是在那些关于安全操作和废液处理的附录部分了。虽然这些内容在技术层面上看似是次要的，但在实际操作环境中，它们却是保障人员和环境安全的基石。书中对火焰原子吸收光谱仪操作中涉及到的危险气体（如乙炔的储存和点火顺序）的描述非常直白且语气严肃，多次用粗体或下划线强调了爆炸和灼伤的风险。对于实验产生的含重金属废液的处理流程，它引用了相关的环保法规，并给出了化学沉淀和分离的具体流程建议，这显示出该标准具备跨学科的视野，将化学分析与环境责任紧密联系起来。这种对“操作之外”环节的关注，使得这本书不仅仅是一本分析手册，更是一份全面的实验室管理规范的参考资料，对于建立符合国家规范的实验室体系具有不可替代的作用。

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总的来说，这是一本“高冷”但极具实用价值的技术文献，它冰冷、客观，却又在客观中蕴含着对分析结果可靠性的最高承诺。它更像是一套已经打磨到极致的工具，而不是一本等待被阅读的故事书。任何需要依据国家标准进行认证、质控或进行高风险研发工作的分析师，都会发现这本书是其工具箱里不可或缺的“镇尺”。阅读它的过程，与其说是学习新知，不如说是一种“对标和校准”的过程——检验自己的操作流程是否完全符合国家认可的最高规范。它不提供任何可供发挥的空间，但正是这种不提供空间，才为所有使用该方法的实验室提供了统一的、可信赖的基准线。这本书的价值，不在于它是否“有趣”，而在于它是否“正确”和“权威”，在这两点上，它无疑是顶尖的。

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这本书的装帧设计相当朴素，封皮采用了一种略带磨砂质感的深蓝色纸张，中央是烫金的标题，字体选择的是一种非常传统、略显严肃的宋体，给人一种官方文件或者专业工具书的庄重感。从封面信息来看，它清晰地标明了“中华人民共和国国家标准”，这立刻让我对接下来的内容充满了期待——它应当是权威、严谨、不容置疑的技术规范。内页纸张的质量属于中等偏上，厚实而不反光，便于在实验室强光下长时间阅读而不觉疲劳。我注意到页边距设计得比较宽敞，这对于在阅读过程中需要添加笔记和标记的专业人士来说非常友好。然而，从这本书的整体呈现来看，它似乎完全没有考虑到普通读者或者初学者的友好性，它直接就是面向已经掌握基础知识的分析化学家的，没有多余的装饰性插图或引人入胜的导言。这种“直奔主题”的风格虽然高效，但对于想了解火焰原子吸收光谱法基础原理的读者来说，可能显得过于冷峻和技术化了。整体而言，这本书的物理形态传递出的信息是：这是一份严肃的、具有法律效力的技术文件，而不是一本轻松的科普读物。

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书中关于方法验证和不确定度评定的章节，展现了其作为国家标准的深层价值。它不仅仅是告诉你“怎么做”，更重要的是告诉你“做到什么程度才算合格”。在涉及镍和锰的定量分析时，标准对方法的回收率、线性范围的界限（R²值必须高于0.9990的规定）以及检测限（LOD）和定量限（LOQ）的计算方法进行了详尽的、公式化的阐述。这种详尽性避免了不同实验室在报告结果时产生不一致性。特别是对标准工作曲线的制作，它细致地规定了标准溶液的配制溶剂纯度要求和储存条件，这对于分析痕量元素至关重要。我发现，不同金属的测定方法之间存在细微的调整，例如，对于镁这种易电离的元素，它可能强调了较高的载气流速以维持火焰的稳定性，而对于镍，则可能更侧重于优化光程和吸收池的几何布局。这种因“物”而异的精细化处理，显示了制定者对不同基体和分析对象的深刻理解。

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