Thin Layer Chromatography in Chiral Separations and Analysis pdf epub mobi txt 电子书 下载 2026

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出版者:

作者:Kowalska, Teresa/ Sherma, Joseph

出品人:

页数:436

译者:

出版时间:2007-6

价格:$ 237.24

装帧:

isbn号码:9780849343698

丛书系列:

图书标签:

• 薄层色谱
• 手性分离
• 手性分析
• 色谱分析
• 分离科学
• 分析化学
• 药物分析
• 天然产物分析
• 生物分析
• 化学分析

精密分离技术与手性分析的深度探索 本书聚焦于现代化学分析领域中至关重要的两个前沿分支：高效液相色谱（HPLC）的最新进展，以及气相色谱（GC）在复杂体系分离中的应用优化。它旨在为化学研究人员、分析化学家以及质量控制工程师提供一套全面且深入的技术指南，以应对当前复杂样品基质和高精度分离要求带来的挑战。 第一部分：高效液相色谱（HPLC）的前沿技术与方法优化 本部分深入剖析了高效液相色谱技术在不对称分子分离与定量分析中的核心地位，侧重于色谱柱性能的提升、流动相的精密调控以及新型检测技术的集成。 第一章：HPLC分离机理的深化理解 本章首先回顾了液相色谱分离的基本原理，随后将重点转向保留机制的现代诠释。我们详细讨论了反相（RP-HPLC）分离中，固定相表面能的微观变化对手性分子选择性的潜在影响，并引入了基于分子间作用力（如氢键、π-π堆积和偶极-偶极相互作用）的定量模型来预测保留行为。特别地，本章探讨了正相（NP-HPLC）和反相色谱的交叉应用，尤其是在分离极性差异较小的非对映异构体时的策略选择。 第二章：色谱柱材料的创新与发展 色谱柱是分离效率的基石。本章集中阐述了亚2微米和超高温色谱柱（UHPLC/HT-HPLC）的制造工艺及其对分析效率的革命性影响。我们详细介绍了纯化硅胶（Porous-Deactivated Silica）的表面化学改性技术，如何通过控制孔径分布和表面官能团的均匀性，实现更窄的峰形和更高的柱效。此外，对聚合物基质色谱柱（如聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物）的机械稳定性和耐溶剂性进行了深入的对比分析，特别关注它们在苛刻流动相条件下的长期稳定性。 第三章：流动相的精密控制与方法开发 流动相的优化是实现高效分离的关键。本章超越了传统的缓冲液和溶剂比例调整，重点讨论了梯度洗脱的动力学模型。我们引入了在线溶剂混配技术（In-line Solvent Mixing）的最新进展，探讨了如何利用实时调整的pH值、离子强度和添加剂浓度，实现对特定化合物的“动态”选择性控制。对于反相色谱，本章详细分析了有机修饰剂（如醇类、乙腈、四氢呋喃）与硅胶表面残余硅醇基团的相互作用，并提出了优化选择性势阱（Selectivity Wells）的实验设计方法。 第四章：色谱检测技术的高级应用 先进的检测器是获取可靠数据的保障。本章详述了高分辨质谱（HRMS）在HPLC联用中的集成应用，不仅关注于准确质量数的确定，更强调了离子源调优（Ion Source Tuning）对手性化合物碎片行为的影响。我们讨论了电导检测器（ELSD）和蒸发光散射检测器（CAD）在分析非紫外活性化合物中的优化参数设置，以及如何通过多维分离策略（如2D-LC）来解决高复杂性样品中峰重叠的问题。 --- 第二部分：气相色谱（GC）的优化与高分辨率分离 本部分将视角转向气相色谱，探讨其在挥发性及热稳定性良好化合物分离中的极限突破，尤其关注进样系统、柱温编程策略以及高灵敏度检测器的选择。 第五章：GC进样技术的革新与热稳定性考量 在GC分析中，进样口的处理直接决定了分析的再现性和峰形。本章详细阐述了程序升温进样（PTV）的优越性，并对比了冷聚焦（Cold On-Column）和热解吸附（Thermal Desorption）模式在痕量分析中的适用性。对于热不稳定的化合物，本章提供了系统的惰性化处理策略，包括对衬管材料的选择和清洗规程，确保在高温汽化过程中不会发生降解或吸附损失。 第六章：毛细管柱的选择与柱温程序的艺术 毛细管柱是GC分离的核心介质。本章深入探讨了固定相的化学性质（如氰基、苯基甲基硅酮）如何影响分离选择性，并提供了针对不同化合物类别（如萜烯类、脂肪酸酯类）的“先验”柱选择指南。在方法开发方面，本章引入了“温度-流速耦合模型”，解释了如何通过优化程序升温速率和载气线速度，在保证分辨率的同时最大限度缩短分析时间。我们还讨论了二维气相色谱（GC×GC）在增强分离度和提高检测限方面的最新发展。 第七章：高灵敏度与选择性检测器的应用 GC检测器是获取定量信息的窗口。本章详细比较了火焰离子化检测器（FID）的线性范围和电子捕获检测器（ECD）对卤代物的超高灵敏度。对于复杂有机物分析，我们侧重于选择性检测器的优化：如对氮磷检测器（NPD）进行流气和偏置电压的精细调控，以提高对特定杂原子的选择性，同时减少基线漂移。 --- 第三部分：数据处理与质量保证体系 本部分关注分析方法的可靠性、验证和数据管理，是确保实验结果可信赖的关键环节。 第八章：色谱方法验证与稳健性评估 本章遵循国际标准（如ICH指南），详细介绍了色谱方法验证的各个方面，包括线性回归的统计学意义、检测限（LOD）和定量限（LOQ）的确定方法。特别地，我们引入了“稳健性（Robustness）”测试的设计矩阵，通过系统性地微小改变关键参数（如pH微小波动、柱温小幅变化），来评估方法在日常操作中的耐受性。 第九章：色谱数据的完整性与电子签名 在当前的监管环境中，数据完整性是不可妥协的要求。本章探讨了色谱数据系统（CDS）在确保ALCOA+原则（可归属、可读、可同时、原始、准确）方面的功能实现。内容包括审计追踪的配置、电子签名的法律效力以及数据备份与恢复的最佳实践，旨在帮助实验室建立符合合规性要求的数字化工作流程。

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