二氧化锡化学分析方法(第4部分):铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 (平装)

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出版者:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会
作者:
出品人:
页数:2 页
译者:
出版时间:2009年06月
价格:14.0
装帧:平装
isbn号码:9782327442008
丛书系列:
图书标签:
  • 化学分析
  • 原子吸收光谱法
  • 二氧化锡
  • 无机化学
  • 分析化学
  • 测试方法
  • 标准方法
  • 平装本
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具体描述

本书《二氧化锡化学分析方法(第4部分):铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》是一部专注于二氧化锡(SnO2)中痕量铅(Pb)和铜(Cu)元素定量分析的专业技术文献。它详细阐述了采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定二氧化锡样品中这两种关键杂质元素的具体操作流程、方法学原理、关键参数控制以及数据处理与结果报告。 核心内容聚焦: 本书的核心在于提供一套标准化、可操作性强的火焰原子吸收光谱分析方法,用于准确测定二氧化锡基体中的铅和铜含量。这两种金属元素,虽然含量微小,但在许多高性能二氧化锡材料的应用中(如催化剂、传感器、电子元件等)往往会显著影响材料的性能和稳定性。因此,建立可靠的痕量分析方法至关重要。 方法学深度解析: 1. 样品前处理: 书中会详细介绍如何对不同形态的二氧化锡样品进行恰当的前处理。这通常包括样品的溶解、基体分离、必要的富集步骤等。由于二氧化锡本身是一种稳定的化合物,其溶解通常需要使用强酸(如氢氟酸、硝酸、盐酸等)以及合适的加热条件。针对痕量分析,前处理过程必须严格控制,以避免引入新的污染源或造成分析物的损失。针对铅和铜,可能需要优化酸的选择、浓度、加热时间和冷却时间,以确保目标元素能够完全释放并以适合FAAS测定的状态存在。 2. 火焰原子吸收光谱法原理: 本书将深入浅出地讲解火焰原子吸收光谱法(FAAS)的基本原理。这包括原子化过程(样品被雾化后进入火焰,溶剂蒸发、固体颗粒分解,最后形成基态原子蒸汽)、原子蒸气的吸收特性(基态原子吸收特定波长的特征辐射)以及如何通过测量吸收的强度来定量分析样品中目标元素的浓度。书中会重点介绍影响FAAS分析准确性和灵敏度的关键因素,如原子化效率、基体效应、化学干扰、光谱干扰等。 3. 仪器参数优化: 针对铅和铜的测定,本书会提供详细的仪器参数设置指南。这包括: 光源选择: 推荐使用空心阴极灯(HCL)作为光源,并给出针对铅和铜的特定工作波长。 燃烧器类型及燃气组合: 详细说明使用哪种类型的燃烧器(如预混式、分流式)以及合适的燃气组合(如空气-乙炔、笑气-乙炔、氩气-氢气等),并解释不同组合对原子化效率和基体效应的影响。通常,测定铅和铜常使用空气-乙炔火焰,其温度适中,能有效原子化。 光谱带宽(狭缝宽度): 给出针对特定元素的最佳光谱带宽,以平衡分辨率和信号强度。 检测器设置: 介绍如何设置光电倍增管(PMT)的电压,以及信号平均或平滑的参数。 雾化器流量: 讨论雾化器吸液速率的调整,以优化样品进入火焰的量。 4. 校准曲线的建立: 这是定量分析的核心环节。本书会指导读者如何准备一系列已知浓度的标准溶液,并使用这些标准溶液建立铅和铜的校准曲线。详细说明标准溶液的配制方法、基体匹配的原则(即标准溶液的基体组成应尽可能与待测样品溶液一致,以减小基体效应),以及校准曲线的绘制方式(通常是浓度-吸光度关系)和线性范围的确定。 5. 干扰的识别与消除: 在FAAS分析中,基体效应(样品基体对分析物原子化的影响)和光谱干扰(其他元素或分子对分析物谱线的吸收或发射)是常见的挑战。本书会深入探讨这些干扰的来源,并提供相应的消除或校正方法,例如: 基体改进剂(Matrix Modifiers): 介绍如何在标准溶液和样品溶液中加入特定的化学试剂(如稀土元素、碱金属盐等),以抑制挥发性干扰、化合干扰或电离干扰。 背景校正技术: 重点介绍氘灯背景校正或塞曼效应背景校正等技术,用于消除分子吸收或瑞利散射造成的背景吸收,提高低浓度元素的检测灵敏度。 化学前处理: 如上所述,通过选择合适的溶剂和试剂,或进行必要的化学分离,也可以有效降低基体干扰。 6. 数据处理与结果报告: 本书会指导读者如何根据建立的校准曲线,从测量到的吸光度值计算出样品中铅和铜的实际浓度。同时,还会强调结果的准确性和可靠性,包括: 精密度和准确性评价: 介绍如何通过平行测定、加标回收试验等方法来评估分析结果的精密度(重复性)和准确性。 检出限(LO)和定量限(LOQ)的确定: 说明如何根据仪器性能和实验条件来评估分析方法的检测能力。 结果的表示: 强调按照相关标准或规范,以正确的单位(如mg/kg或ppm)报告分析结果,并注明测量的不确定度。 适用范围与读者群体: 本书的读者对象主要是从事无机化学分析、材料科学、质量控制、环境监测等领域的科研人员、技术人员、工程师以及相关专业的学生。对于需要对二氧化锡材料进行质量评估、成分分析或进行相关应用研发的人员而言,本书提供了宝贵的技术指导。 独特价值: 本书的独特价值在于其高度的针对性和实用性。它专注于二氧化锡这一特定基体,并提供了针对铅、铜这两种重要杂质元素的精确测定方法。通过详细的步骤说明、原理阐释以及对潜在问题的解决方案,它能够帮助读者快速掌握并成功应用火焰原子吸收光谱法,从而为二氧化锡材料的生产、研发和应用提供可靠的质量保障。本书的“平装”形式也意味着其价格更易于获得,便于实验室和研究机构普及应用。

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