卤代烷烃类化合物GBZ/T 160.45-2007/工作场所空气有毒物质测定

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isbn号码:9780014117154
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  • 卤代烷烃
  • 工作场所空气
  • 有毒物质测定
  • GBZ/T 160
  • 45-2007
  • 化学品检测
  • 职业卫生
  • 空气质量
  • 环境监测
  • 标准规范
  • 工业安全
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具体描述

本书详细阐述了工作场所空气中有毒物质——卤代烷烃类化合物的测定方法,旨在为相关从业人员提供科学、准确的检测技术指导,保障劳动者健康和工作场所安全。 第一章 概述 本章首先对卤代烷烃类化合物在工业生产和日常生活中的普遍存在及其潜在危害进行了介绍。卤代烷烃是一类重要的有机化合物,广泛应用于溶剂、制冷剂、灭火剂、消毒剂、农药以及有机合成等领域。然而,许多卤代烷烃具有挥发性强、毒性大、易燃易爆、对环境有害等特点。长期或高浓度暴露于这些物质可能对人体的呼吸系统、神经系统、肝脏、肾脏等造成损害,甚至引发职业性疾病。因此,准确、可靠地测定工作场所空气中的卤代烷烃浓度,对于评估职业暴露风险、制定有效的防护措施、监督企业遵守国家职业卫生标准具有至关重要的意义。 接着,本章阐述了GBZ/T 160.45-2007标准在工作场所空气有毒物质测定领域的地位和作用,强调了该标准在规范卤代烷烃类化合物检测操作、提高检测结果准确性和可比性方面的重要价值。标准明确了检测的依据、适用范围、检测原理、仪器设备、试剂要求、采样与前处理、测定步骤、结果计算、质量控制等关键环节,为现场检测和实验室分析提供了详细的操作指南。 第二章 检测原理与方法 本章深入剖析了卤代烷烃类化合物在工作场所空气中的主要检测原理和常用方法。 采样与预处理:详细介绍了空气采样的方法,包括采样流量、采样时间、采样体积的控制,以及采样介质的选择,如活性炭管、硅胶管等。针对不同挥发性和极性的卤代烷烃,会讲解如何选择最适合的采样介质以获得较高的回收率。预处理部分将涵盖从采样介质中解吸卤代烷烃的技术,如加热解吸、溶剂解吸等,并讨论如何去除可能干扰测定的其他空气组分。 分离与检测技术:重点介绍了气相色谱法(GC)作为检测卤代烷烃类化合物的核心技术。 气相色谱法(GC):详细阐述了气相色谱仪的基本组成,包括进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统。 色谱柱的选择:将讨论不同极性和固定相的毛细管柱或填充柱在分离不同结构的卤代烷烃时的适用性,例如,对于极性较小的卤代烷烃,可能选用非极性或弱极性固定相的色谱柱;对于极性较大的,则可能选择极性固定相的色谱柱。 检测器:重点介绍几种常用的、对卤代烷烃具有高灵敏度和选择性的检测器,包括: 电子捕获检测器(ECD):这是检测卤代烷烃最常用的检测器之一,它对含有卤素原子的化合物具有极高的灵敏度。本章将详细介绍ECD的工作原理、影响其灵敏度和稳定性的因素,以及如何进行优化和维护。 火焰离子化检测器(FID):虽然FID对卤代烷烃的灵敏度不如ECD,但它对大多数有机物都响应,可以作为补充或用于特定情况。 质谱检测器(MS):对于复杂样品或需要确证的样品,质谱检测器提供了更高级的定性能力,可以通过化合物的质谱图进行准确识别。将介绍GC-MS联用在卤代烷烃分析中的应用,包括如何进行定性和定量。 其他辅助检测方法:在某些特定情况下,可能还会提及其他辅助或替代的检测技术,如气相色谱-质谱联用(GC-MS),以及一些特定的官能团显色反应等,但主要侧重于GC技术。 定性和定量分析:讲解如何通过保留时间与标准品进行比对来定性识别卤代烷烃,以及如何通过标准曲线或内标法进行定量分析,确保结果的准确性。 第三章 仪器设备与试剂要求 本章详细列出了进行卤代烷烃类化合物测定所需的仪器设备和试剂,并对相关要求进行了明确规定。 仪器设备: 空气采样器:包括恒流泵、流量计、采样头等,强调采样泵的流量稳定性及其校准要求。 气相色谱仪:包含进样口、温控系统、气路系统、检测器(如ECD、FID、MS)、数据采集和处理系统。对仪器的性能指标、安装、调试和日常维护进行说明。 微量注射器、移液器、容量瓶、烧杯、试管、加热装置、振荡器、固相萃取装置(如适用)等实验室常用设备。 试剂与标准品: 高纯度载气(如氮气、氦气)和辅助气体(如甲烷/氩气混合气体用于ECD)。 色谱纯溶剂:用于样品解吸、稀释和标准品配制,如甲醇、二氯甲烷、正己烷等。 标准品:需要纯度高、经过认证的卤代烷烃标准品,用于定性和定量分析。将阐述如何正确储存和使用标准品。 其他辅助试剂:如用于设备清洗的溶剂、干燥剂等。 第四章 样品采集与制备 本章是确保检测准确性的关键环节,详细介绍了样品采集和制备的规范化操作。 采样点选择:根据工作场所的工艺流程、通风条件、暴露风险区域等因素,科学合理地选择采样点,确保采样结果能够代表劳动者的实际暴露水平。 采样方法: 个人采样:将采样器放置在劳动者呼吸区域,以获得个体暴露剂量。 区域采样:在工作场所的特定区域进行采样,以评估该区域的空气污染物浓度。 采样参数控制:严格控制采样流量、采样时间和采样体积,确保采样量准确。 采样记录:详细记录采样日期、时间、地点、采样人员、采样设备、采样条件(温度、湿度)、采样介质批号等信息。 样品前处理: 采样管的运输和保存:介绍如何防止样品在运输过程中挥发或降解,如冷藏、避光保存。 样品解吸:详细介绍从采样介质中有效解吸卤代烷烃的步骤和条件(如加热温度、解吸溶剂、解吸时间、解吸效率的验证)。 样品净化(如需要):在必要时,可能需要对样品进行净化,去除干扰物质,以提高分析的准确性。 样品定容:将解吸液或处理后的样品转移至容量瓶中,用特定溶剂定容至规定体积。 第五章 测定步骤与结果计算 本章提供了详细的测定步骤,指导操作人员完成气相色谱分析,并说明了如何进行结果的计算。 仪器准备与校准: 气相色谱仪的预热和稳定:按照仪器说明书的要求,对色谱系统进行预热,待基线稳定后方可进行分析。 流量校准:对载气和辅助气体的流量进行校准,确保其准确性。 检测器响应验证:使用标准样品测试检测器的响应,确保其处于正常工作状态。 样品分析: 进样:使用微量注射器将样品注入气相色谱仪的进样口。 色谱条件:按照GBZ/T 160.45-2007标准的要求,设定合适的柱温程序、进样口温度、检测器温度以及载气流速。 标准品注射:注射一系列已知浓度的标准品,绘制标准曲线。 样品注射:按顺序注射待测样品,并在分析过程中适当插入标准品以监测仪器状态。 结果计算: 定性:根据样品中各组分的保留时间与标准品保留时间进行比对,确定样品中卤代烷烃的种类。 定量: 标准曲线法:根据标准曲线,由样品中目标卤代烷烃的峰面积(或峰高)查出其含量。 内标法(如适用):将内标物加入样品和标准品中,通过目标物与内标物峰面积(或峰高)的比值进行计算。 最终浓度计算:将测得的含量根据采样体积、稀释倍数等因素,计算出工作场所空气中卤代烷烃的浓度,单位通常为mg/m³或ppm。 回收率计算:计算样品前处理过程的回收率,并用于校正最终的测定结果。 第六章 质量保证与质量控制 为了确保检测结果的准确性和可靠性,本章提出了严格的质量保证(QA)和质量控制(QC)措施。 空白试验:进行现场空白采样和实验室空白试验,以评估采样和分析过程中可能引入的污染物。 平行样分析:对部分样品进行平行样分析,评估分析的重复性。 加标回收试验:在样品前处理过程中进行加标回收试验,评价样品的回收率和方法的准确性。 标准曲线的线性范围和相关系数:确保标准曲线具有良好的线性关系,并计算相关系数。 仪器性能监控:定期检查和校准仪器,确保其处于最佳工作状态。 人员培训与考核:对操作人员进行专业的培训,并定期进行考核,确保其具备熟练的操作技能和质量意识。 原始记录的完整性与可追溯性:所有采样、分析过程的记录都必须完整、准确,并具有可追溯性。 数据审核与报告:建立数据审核制度,对检测报告进行严格审查,确保报告的准确性和规范性。 第七章 常见卤代烷烃类化合物的测定举例 本章将结合GBZ/T 160.45-2007标准,以几个典型或具有代表性的卤代烷烃类化合物为例,详细介绍其在工作场所空气中的测定流程。例如,可能涵盖: 一氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷(氯仿) 四氯化碳 1,2-二氯乙烷 三氯乙烯 四氯乙烯 氯乙烯(若标准包含) 溴甲烷(若标准包含) 针对每种化合物,将具体说明采样介质的选择、解吸条件、气相色谱法的色谱条件(如色谱柱型号、程序升温、检测器参数)以及定性和定量的具体方法。 第八章 常见问题与对策 本章总结了在卤代烷烃类化合物测定过程中可能遇到的常见问题,并提供了相应的解决对策,以帮助操作人员提高工作效率和检测质量。例如,可能包括: 样品回收率低的原因及改进方法 色谱峰分离不完全的分析与解决 基线漂移或噪声大的处理 检测器响应不稳定的原因分析 标准品保存不当的处理 干扰物质的去除策略 结论 本书系统地介绍了工作场所空气中有毒物质——卤代烷烃类化合物的测定方法,强调了科学采样、准确分析和严格质控的重要性。通过掌握本书内容,相关技术人员能够熟练运用GBZ/T 160.45-2007标准,为保障劳动者健康和创造安全的工作环境提供有力的技术支持。

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