纺织品 农药残留量的测定(第5部分):有机氮农药 (平装)

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出版者:中国标准出版社
作者:
出品人:
页数:6 页
译者:
出版时间:2009年03月
价格:14.0
装帧:平装
isbn号码:9781841252001
丛书系列:
图书标签:
  • 纺织品
  • 农药残留
  • 有机氮农药
  • 测定方法
  • 分析化学
  • 环境监测
  • 农产品安全
  • 化学试剂
  • 标准检测
  • 纺织工业
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具体描述

《纺织品 农药残留量的测定(第5部分):有机氮农药(平装)》 本书详细阐述了用于纺织品中有机氮农药残留量检测的综合性方法。作为该系列标准的第五部分,本卷专注于有机氮类农药,这类农药因其广泛应用于农业生产,且在纺织品生产过程中可能通过染料、助剂等途径引入,因此对纺织品安全至关重要。 本书内容涵盖了从样品前处理到仪器分析,再到数据处理和结果判定的完整流程。旨在为纺织品生产企业、质量检测机构、研究人员以及相关监管部门提供一套科学、准确、可操作的检测指南。 核心内容要点: 1. 样品前处理技术: 样品采集与保存: 详细介绍了如何依据纺织品的种类(如棉、麻、化纤、混纺等)和形状(如成品、半成品、原辅料)进行 representative 的样品采集,并提供了适宜的保存条件,以避免样品在运输和储存过程中发生降解或污染。 样品提取: 重点介绍了多种适用于有机氮农药的提取溶剂和提取方法,包括但不限于: 液-液萃取(LLE): 详细说明了不同溶剂组合(如乙腈、二氯甲烷、正己烷等)的选择原则、萃取次数、pH值调整等关键参数,以及如何优化以提高提取效率。 固相萃取(SPE): 详细介绍了不同类型SPE填料(如C18、NH2、PSA等)的吸附机理和适用范围,以及梯度洗脱、体积控制等操作要点,以实现对特定有机氮农药的选择性富集和基质干扰物的去除。 加速溶剂萃取(ASE)/加速提取(MAE): 阐述了在高压、高温条件下,利用溶剂快速、高效提取样品中农药残留的原理和操作流程,以及设备的选择和参数优化。 超声辅助提取(UAE): 介绍了超声波能量如何增强溶剂对样品基质的渗透和农药的溶解,从而提高提取效率,并提供了不同超声频率、功率和时间的建议。 样品净化: 考虑到纺织品基质成分复杂,易引入大量干扰物,本书详细阐述了多级净化策略: 凝胶渗透色谱(GPC): 介绍了GPC在去除高分子量干扰物(如染料、聚合物)方面的应用,并给出了适宜的溶剂体系和柱温。 固相萃取(SPE)净化: 再次强调了SPE在去除特定基质干扰物(如脂类、色素)方面的作用,并根据不同农药的性质,推荐了多步吸附/洗脱策略。 活性炭/氧化铝净化: 介绍了使用这些吸附剂去除色素和其他极性/非极性干扰物的方法。 液液分配: 阐述了利用不同溶剂的分配系数差异,将目标农药与干扰物分离的原理。 2. 仪器分析技术: 气相色谱(GC): GC-FID(火焰离子化检测器): 适用于部分易挥发、极性较低的有机氮农药,介绍了色谱柱的选择(如毛细管柱)、载气流速、进样口温度、柱温程序等参数的优化,以实现良好的分离度和灵敏度。 GC-ECD(电子捕获检测器): 特别适用于对电子捕获反应敏感的有机氮农药(如含卤素的有机磷农药、拟除虫菊酯类等),详细介绍了ECD的响应机理、最佳工作温度、灵敏度条件等。 GC-MS(气相色谱-质谱联用仪): 作为最强大的有机氮农药检测工具之一,本书详细介绍了GC-MS的定量和定性分析方法。 定性分析: 阐述了如何利用质谱图(全扫描模式、选择离子监测模式SIM)与标准品谱图进行比对,确认农药的结构。 定量分析: 重点介绍了SIM模式下的多反应监测(MRM)策略,通过选择特征离子对(母离子、子离子)来提高检测的选择性和灵敏度,以及如何建立标准曲线和进行定量计算。 样品引入技术: 介绍了顶空进样、吹扫捕集等技术在GC-MS中的应用。 液相色谱(LC): LC-UV/Vis(液相色谱-紫外可见检测器): 适用于大部分含有生色团的有机氮农药,介绍了反相高效液相色谱(RP-HPLC)的常用色谱柱(如C18柱)、流动相组成(如乙腈/水、甲醇/水)、流速、柱温、检测波长等参数的优化。 LC-DAD(液相色谱-二极管阵列检测器): 提供了化合物的全波长扫描信息,有助于初步定性和判断样品纯度。 LC-MS/MS(液相色谱-串联质谱联用仪): 同样是检测有机氮农药的金标准,本书详细介绍了LC-MS/MS的应用: 电喷雾电离(ESI)/大气压化学电离(APCI): 介绍了这两种常用电离源在软电离方面的优势,以及如何优化溶剂组成、鞘气流速、毛细管电压等参数。 串联质谱(MS/MS): 重点介绍了选择离子监测(SRM)/多反应监测(MRM)模式,通过优化母离子、子离子和碰撞能量,实现对目标农药的高选择性、高灵敏度检测。 定量分析: 详细介绍了如何建立标准曲线,以及使用内标法提高定量准确性。 其他辅助分析技术: 样品前处理自动化设备: 简要介绍了自动化样品制备设备(如全自动固相萃取仪)在提高效率和重现性方面的作用。 色谱-质谱联用仪的维护与校准: 强调了仪器日常维护、质量控制和定期校准的重要性。 3. 方法验证与质量控制: 回收率测定: 详细介绍了如何在样品前添加已知浓度的目标农药,评估提取和净化过程的回收率,以及如何处理回收率偏低的样本。 检出限(LOD)与定量限(LOQ): 阐述了如何根据实际仪器性能和方法参数,科学地确定方法的检出限和定量限。 重复性与准确性: 介绍了进行平行样测定、添加回收试验,以评估方法的重复性和准确性。 基质效应评估: 详细说明了如何通过比较纯溶剂和实际样品基质中的信号强度,评估基质效应对分析结果的影响,以及如何通过添加内标等方法进行校正。 空白试验: 强调了进行试剂空白、样品空白试验,以排除外界污染和试剂本身带来的干扰。 标准物质与标准曲线: 详细介绍了标准品的选择、配制、储存,以及建立可靠标准曲线的方法,确保定量结果的准确性。 实验室间比对与能力验证: 鼓励用户参与实验室间比对和能力验证活动,以持续提升检测水平。 4. 有机氮农药的常见种类及检测要点: 本书将针对不同类别的有机氮农药,如氨基甲酸酯类、有机磷类(部分含有氮原子)、三嗪类、脲类等,提供其结构特点、在纺织品中可能存在的来源,以及针对性的检测策略和注意事项。例如,某些氨基甲酸酯类农药易水解,需要注意pH和温度控制;而某些含氮杂环类农药可能对特定洗涤条件敏感,需要谨慎前处理。 5. 数据处理与结果报告: 图谱解读: 提供了如何准确解读GC/LC色谱图和质谱图的指导。 计算方法: 详细说明了基于标准曲线或外标法的定量计算公式。 结果判读: 阐述了如何根据检测结果和相关法规标准,对纺织品中的有机氮农药残留进行判定。 报告格式: 提供了标准化的检测报告格式,包含样品信息、检测方法、检测结果、单位、限值等必要内容。 应用领域: 本书内容广泛适用于: 纺织品生产企业的内部质量控制。 第三方检测机构的日常检测工作。 进出口纺织品的合规性检验。 消费者权益保护机构的市场抽检。 科研院所对纺织品安全性的研究。 相关法规标准的制定与修订。 通过对本书内容的深入学习和实践,读者将能够掌握一套系统、可靠的纺织品中有机氮农药残留量测定方法,为保障纺织品消费安全提供有力的技术支持。

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