Laboratory Manual for Hart/Craine/Hart/Hadad's Organic Chemistry pdf epub mobi txt 电子书 下载 2026

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出版者:Brooks Cole

作者:Harold Hart

出品人:

页数:512

译者:

出版时间:2006-8-1

价格:USD 112.95

装帧:Paperback

isbn号码:9780618590759

丛书系列:

图书标签:

• Organic Chemistry
• Laboratory Manual
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精密合成与结构解析：现代有机化学实验导论 本书旨在为有机化学领域的初学者和进阶学习者提供一个全面、深入且高度实用的实验指南。它严格侧重于有机化合物的合成、分离、纯化以及结构表征的基本原理和操作技术，而非特定教材的辅助内容。 --- 第一部分：基础实验室安全、技术与准备 本部分奠定了进行任何有机化学实验所必需的安全意识和基本操作技能。我们深入探讨了现代有机实验室中的风险评估、个人防护装备（PPE）的正确选择与使用，以及应急处理流程（如化学灼伤、火灾扑灭）。 1.1 实验室安全文化与管理： 详细阐述了化学品储存的兼容性原则、通风橱的有效使用技巧（包括气流的监测与优化），以及废弃物分类处理的标准操作流程（SOP），特别是针对卤代烃、重金属催化剂残余物的环保合规性处理。 1.2 基本玻璃仪器操作与维护： 本章聚焦于标准有机玻璃仪器（如回形冷凝管、分液漏斗、蒸馏头）的正确装配、密封（使用润滑脂或Teflon垫片）与清洁技术。深入讲解了磨口玻璃仪器在真空和高压操作中的注意事项，以及如何识别和处理微小的裂纹和缺口，以防实验事故。 1.3 质量与计量： 详述了高精度天平（分析天平和电子天平）的操作规程，包括消除静电干扰、进行校准因子检查。重点讲解了液体体积的精确量取（使用移液管、容量瓶和微量注射器）时如何正确读取弯月面，以及确定试剂纯度对最终产率和分析结果的影响。 --- 第二部分：有机化合物的分离与纯化技术 有机化学实验的成功很大程度上依赖于对目标产物的高效纯化。本部分系统地介绍了工业界和学术界最常用的分离技术。 2.1 重结晶（Recrystallization）： 超越教科书上的基础描述，本章深入探讨了溶剂选择的理论基础——溶解度曲线的构建与解读。详细分析了不同溶剂体系（单溶剂、混合溶剂）在不同温度下的行为，并提供了快速结晶与慢速重结晶（用于获得高质量单晶）的精细操作指南。涵盖了脱色炭的使用时机与过滤技术。 2.2 色谱分离技术（Chromatography）： 2.2.1 柱层析（Column Chromatography）： 全面介绍硅胶和氧化铝作为固定相的特性差异。重点指导了如何准确计算洗脱剂的“床体积”（Bed Volume）和“洗脱体积”（Elution Volume），以及如何通过薄层色谱（TLC）实时监测洗脱过程，实现高效分离。探讨了使用梯度洗脱（Gradient Elution）处理复杂混合物的策略。 2.2.2 高效液相色谱基础（HPLC Introduction）： 简要介绍HPLC的工作原理，侧重于反相色谱（RP-HPLC）中流动相的极性调控对分离度的影响。 2.3 萃取与分液（Extraction and Partitioning）： 详细区分了液-液萃取（Liquid-Liquid Extraction）与酸碱萃取（Acid-Base Extraction）。解析了液体的密度差异、乳化现象的预防与处理，以及如何通过控制pH值实现特定官能团的有效分离，例如酚类、胺类和羧酸的分离流程设计。 2.4 蒸馏技术（Distillation）： 系统区分了常压蒸馏、减压蒸馏（真空蒸馏）与分馏（Fractional Distillation）。重点指导了如何正确设置真空系统（真空泵的选择、冷阱的使用）以确保热敏性化合物的安全蒸馏，并讲解了回流比对分馏塔分离效率的决定性作用。 --- 第三部分：有机合成反应的实践操作 本部分聚焦于有机反应的设置、反应条件的精确控制和后处理技术。 3.1 无水与惰性气氛操作（Schlenk Line Techniques）： 详尽介绍Schlenk线或手套箱（Glovebox）的操作规范。涵盖了溶剂的除氧处理（如通过钠/苯或过滤）、试剂的转移（使用注射器或导管）以及对氧气和湿气敏感的金属有机试剂（如格氏试剂、有机锂试剂）的制备与反应。 3.2 加热与温度控制： 除了常规加热（电热板），本章详细介绍了油浴、沙浴和加热套在控制特定温度范围内的应用。阐述了回流（Reflux）操作的精确性要求，以及如何通过冷凝管上的冰水循环系统防止溶剂损失。 3.3 反应后处理与产物获取： 本章是连接反应到纯化的关键。涵盖了淬灭（Quenching）反应的规范流程（特别是处理活性试剂），水洗、盐水洗涤的步骤优化，以及有机相的干燥剂选择（如无水硫酸镁、硫酸钠）和过滤技术。 --- 第四部分：结构表征与定性分析 理解合成产物的化学结构是实验的最终目标。本部分侧重于非破坏性和半破坏性分析方法的实际应用。 4.1 薄层色谱（TLC）的应用： 超越简单的“是否反应”的判断，本章指导如何通过改变流动相极性、使用显色剂（如高锰酸钾、碘蒸气、紫外灯）来确定反应的进程、评估纯度，并估算非极性化合物的相对极性。 4.2 熔点测定（Melting Point Determination）： 详述了布恩-沃尔兹（Buchner-Höhne）或自动熔点仪的使用。重点分析了“熔程”（Melting Range）的意义——宽广的熔程指示杂质的存在，以及如何利用共熔点（Eutectic Point）来初步判断物质的同一性。 4.3 仪器分析基础： 4.3.1 核磁共振波谱法（NMR）入门： 侧重于实验样品制备（如选择合适的氘代溶剂、添加标准物TMS）以及如何初步解读$^ ext{1} ext{H NMR}$和$^ ext{13} ext{C NMR}$谱图中的化学位移、积分面积和裂分模式，用于确认基本骨架和官能团。 4.3.2 红外光谱法（IR）： 指导如何快速识别关键官能团的特征吸收峰（如$ ext{C=O}$伸缩振动、$ ext{O-H}$或$ ext{N-H}$的宽峰），以及如何通过KBr压片或ATR技术制备样品。 --- 第五部分：特定合成类别的精选实验方法 本部分选取了具有代表性的、对技术要求较高的有机合成反应，提供深入的步骤指导。 5.1 亲核取代反应（$ ext{S}_ ext{N}1$与$ ext{S}_ ext{N}2$）： 侧重于反应动力学的控制，如使用不同极性的溶剂对反应速率的影响，以及产物的手性纯度（若适用）的初步评估。 5.2 酯化与酰胺化反应： 详细说明使用活化剂（如DCC/DMAP或酰氯）时的操作细节，以及如何有效去除副产物（如脲类衍生物）以提高纯度。 5.3 氧化与还原反应： 深入探讨选择性氧化剂（如PCC、Dess-Martin Periodinane）和还原剂（如$ ext{LiAlH}_4$、$ ext{NaBH}_4$）在不同官能团上的应用，以及如何安全淬灭过量的氢化物试剂。 5.4 芳香族亲电取代反应： 强调温度对反应区域选择性（如硝化、磺化）的精确控制，以及如何处理强酸性反应体系的后处理。 --- 本书的最终目标是培养实验者严谨的科学态度、问题解决能力，以及对有机化学反应机理与实验技术之间内在联系的深刻理解。

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