液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用

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出版者:化学工业出版社
作者:
出品人:
页数:265
译者:
出版时间:2008-4-1
价格:39.00元
装帧:平装
isbn号码:9787122007209
丛书系列:
图书标签:
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具体描述

液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用,ISBN:9787122007209,作者:盛龙生、汤坚 编

食品与药品质量控制的理论与实践:高效分离与精确检测技术综述 本书聚焦于现代分析化学在食品安全和药品质量控制领域中的前沿技术与应用,旨在为相关领域的科研人员、质量控制工程师、监管机构工作人员以及高等院校师生提供一本全面、深入且具有实践指导意义的参考书。 本书内容严格围绕分离科学、光谱学、电化学分析、生物传感等核心技术在复杂基质分析中的具体实施、方法开发与数据解析展开,完全不涉及液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在食品药品分析中的具体应用细节。 本书共分为六大部分,二十个章节,结构清晰,层层递进。 --- 第一部分:现代分析化学基础与质量保证体系(约300字) 本部分首先回顾了食品和药品分析领域面临的主要挑战,包括微量污染物、复杂基质干扰、以及对高灵敏度、高特异性检测的迫切需求。 第一章:分析化学在质量控制中的核心地位。 阐述了从样品前处理到最终数据报告的完整分析流程,强调了“质量保证/质量控制”(QA/QC)在确保分析结果可靠性中的关键作用。内容涵盖了验证分析方法的基本要求,如线性、准确度、精密度、检测限和定量限的确定标准,以及标准物质(Reference Materials)的正确选择与使用规范。 第二章:食品与药品标准法规概览。 梳理了国际主要组织(如ISO、ICH)和区域性监管机构(如FDA、EMA、国家药监局)对分析检测方法和限度标准的基本要求。重点解析了符合性评价(Compliance Assessment)的流程与方法,讨论了新方法引入与旧方法替代时的验证要求。 --- 第二部分:高效分离技术的理论与应用(约450字) 本部分深入探讨了分离科学的原理及其在复杂样品分离中的应用,重点放在气相色谱(GC)和传统高效液相色谱(HPLC)体系。 第三章:气相色谱分离原理与优化。 详述了气相色谱(GC)的仪器结构、载气选择、进样技术(如分流/不分流进样)对分离效率的影响。深入探讨了固定相的选择原则,特别是对挥发性和半挥发性化合物的分离效果评估。 第四章:经典气相色谱检测器的高级应用。 聚焦于火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和热导检测器(TCD)的优化操作与应用范围界定。详细分析了ECD在痕量卤代烃、农药残留分析中的灵敏度提升策略。 第五章:高效液相色谱(HPLC)的动力学与模式。 全面介绍HPLC的理论基础,包括死体积、塔效、反向/正相/离子交换/体积排阻色谱的机理。详细阐述了分离过程中的流速、柱温、流动相pH值和有机修饰剂比例对保留时间与峰形的影响。 第六章:高效液相色谱的进阶分离策略。 探讨了多维色谱(2D-LC)在分离复杂混合物中的潜力,重点分析了串联分离模式(如先正相后反相)的设计思路。同时,详细介绍了分离模式切换(如从反相到HILIC)的条件调整。 第七章:分离色谱的柱床技术与维护。 涵盖了色谱柱的微粒大小、孔径、键合相化学选择性对分离效率的决定性影响。提供了色谱柱的日常维护、清洗与寿命延长方案,以及如何诊断和解决拖尾、峰形畸变等常见问题。 --- 第三部分:传统色谱联用与光谱检测技术(约350字) 本部分关注分离技术与非质谱型检测器的联用,这些技术在特定分析物的高选择性检测中仍占据重要地位。 第八章:气相色谱-紫外/可见光检测(GC-UV/Vis)。 阐述了GC分离后连接到UV/Vis检测器的原理与局限性。重点讨论了如何通过优化GC条件,使目标组分在UV/Vis吸收范围内得到良好的分离和检测。 第九章:高效液相色谱-紫外/可见光检测(HPLC-UV/Vis)。 详细分析了UV/Vis检测器在HPLC中的应用深度,包括二极管阵列检测器(DAD/PDA)的多波长扫描、光谱图库比对在化合物定性中的作用。介绍了二极管阵列数据的基线校正与纯度检查方法。 第十章:高效液相色谱-示差折光率检测器(HPLC-RI)。 探讨了RI检测器在糖类、聚合物等缺乏特定发色团物质分析中的不可替代性。重点讨论了温度稳定性控制对于RI检测精度的极端重要性。 第十一章:电化学检测技术在痕量分析中的应用。 介绍了伏安法(Voltammetry)在药物活性成分和某些食品添加剂检测中的应用。重点阐述了循环伏安法和溶出伏安法在敏感性提升方面的策略。 --- 第四部分:光谱分析技术及其在定性定量中的应用(约300字) 本部分聚焦于不依赖于色谱分离的分子光谱学和原子光谱学技术。 第十二章:原子吸收光谱法(AAS)在食品重金属检测中的标准化。 详细介绍了火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的原理。重点阐述了基体效应的消除技术,如加入释放剂和保护剂,以及GFAAS中温度程序优化对检测限的影响。 第十三章:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的优势与局限。 讨论了ICP-OES在多元素快速筛查中的性能,强调了其对复杂基质中常量和痕量元素分析的适用性,以及工作曲线的线性范围拓展技术。 第十四章:红外光谱法(IR/FTIR)在物质鉴别中的地位。 阐述了傅里叶变换红外光谱(FTIR)在快速鉴定药物辅料、聚合物包装材料或食品掺假物中的应用。重点介绍衰减全反射(ATR-FTIR)技术在固体样品无损分析中的优势。 第十五章:核磁共振波谱法(NMR)在结构确证中的高阶应用。 探讨了高场NMR在复杂天然产物、代谢物指纹图谱构建中的作用。侧重于二维谱(如COSY, HSQC)在未知物解析中的解析路径。 --- 第五部分:生物分析与生物传感技术(约150字) 本部分关注使用生物活性元件进行特异性识别与检测的方法。 第十六章:酶联免疫吸附测定(ELISA)在兽药残留和毒素检测中的流程。 详细介绍了间接法、直接法和竞争性ELISA的操作步骤、标准曲线的建立,以及其作为高通量初筛工具的验证标准。 第十七章:生物传感器技术概览。 概述了基于生物分子识别(如抗体、核酸适体)的电化学和光学传感器在快速、现场检测(POCT)中的发展趋势。 --- 第六部分:数据处理与分析方法的可靠性评估(约150字) 本部分强调了分析结果的可靠性和统计学解读。 第十八章:分析化学中的误差理论与统计控制。 深入讲解系统误差与随机误差的来源,应用学生t检验、F检验等统计工具评估数据差异。阐述了控制图(Control Charts)在日常检测中对分析过程稳定性的实时监控。 第十九章:方法的稳健性与耐用性研究(Robustness Testing)。 详细指导如何设计稳健性实验,评估微小操作参数波动对分析结果稳定性的影响,这是方法转移和实验室间比对的关键步骤。 第二十章:化学计量学在复杂谱图分析中的应用。 介绍了主成分分析(PCA)、偏最小二乘回归(PLS)在处理多变量光谱数据(如FTIR、UV/Vis阵列数据)时,用于建立预测模型和进行组分区分的方法论。 --- 本书特色: 本书的侧重点在于非质谱类分析技术的深入挖掘、优化与实践,提供大量基于经典和成熟分离/检测技术的方法开发案例,旨在巩固读者在传统分析科学中的理论基础和解决实际问题的能力。全书文字翔实,图表丰富,注重从原理到操作细节的无缝衔接。

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我花了些时间翻阅了这本书的目录,发现它对方法学验证的介绍似乎非常详尽,这一点深得我心。在食品安全领域,法规遵从性是核心,因此,对检测方法的准确度、精密度、线性范围、检出限(LOD)和定量限(LOQ)的全面评估至关重要。我特别希望书中能针对不同监管机构(比如FDA、EFSA)对不同分析物(如农残、兽药残留、真菌毒素)的要求,提供一套标准化的验证流程模板,并配以实际数据表格进行说明。例如,在评估加标回收率时,不同浓度的加标水平下回收率的变化趋势,以及如何通过统计学方法判定该方法是否稳健可靠,这些细节决定了分析结果的可靠性。如果这本书能提供一些针对复杂多残留物筛查的“一锅烩”方法的稳健性分析,那将是非常宝贵的参考资料。

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这本书的封面设计得很专业,封面上清晰地展示了现代分析仪器的复杂结构图,让人一眼就能感受到这是一本技术含量很高的专业著作。从内容上看,我期待它能深入剖析色谱柱的种类选择和优化策略,尤其是在处理复杂基质样品时,如何通过梯度洗脱程序的精细调整来提升分离效率和峰形质量。此外,对于质谱部分,我非常关注其不同电离源(如ESI、APCI)在应对不同类型目标物时的适用性及性能差异,特别是对于痕量内标物的选择和校准曲线的建立过程,希望书中能提供详尽的案例和操作规范。作为一个刚接触这个领域的研究生,我急切想了解如何从实验设计之初就规避潜在的系统误差,以及在日常维护中,如何通过预防性措施来延长昂贵仪器的使用寿命,这些都是书本上理论知识难以完全涵盖的实践经验,希望能在这本书中找到答案。

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这本书的理论深度似乎超越了一般的入门教材,更像是为资深分析化学家准备的进阶指南。我尤其对其中关于色谱分离机制的深入探讨感兴趣。例如,在处理具有高度相似结构异构体时,如何利用超高效液相色谱(UHPLC)的极高分离度,结合特定的流动相添加剂(如酸性、碱性修饰剂或络合剂),来实现基线分离。这不仅仅是简单的柱子选择问题,更涉及到对分子间范德华力、π-π堆积作用、氢键等微观相互作用的深刻理解。此外,书中对于二维液相色谱(2D-LC)的介绍是否足够详尽?2D-LC在提高峰容量和解决复杂样品基线重叠问题上的潜力巨大,我希望能看到它在实际食品成分分离中的应用案例,尤其是对天然产物或复杂提取物中活性成分的全面普查方法。

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从质谱检测的灵敏度角度来看,这本书的深度和广度令人期待。在药品杂质分析中,很多活性药物代谢产物或降解产物往往是以纳克/毫升级别存在的,对仪器的高分辨和高灵敏度提出了极致要求。我关注书中对离子源的维护和优化章节,比如如何清洁离子传输管以减少背景噪音,以及如何精确调谐质谱仪的各个参数(如碰撞能、母离子/子离子对的优化)以最大化目标离子的丰度。更进一步,对于一些结构新颖的未知杂质,书中是否探讨了如何结合高分辨质谱(如Orbitrap或TOF)的数据,利用同位素比例和碎片信息进行结构解析的系统性步骤?如果能提供关于如何使用软件辅助进行批量数据处理和报告生成的流程图,对于提高日常工作效率将大有裨助。

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这本书的实践指导价值是检验其优劣的关键所在。我非常看重它在数据分析与质量控制(QC)方面的论述。在日常的实验室工作中,处理和解读海量色谱峰和质谱谱图是一项挑战。我希望书中能提供一套清晰的数据筛选逻辑,例如,如何设定合理的离子强度阈值来过滤掉随机噪音,如何利用色谱保留时间的一致性来初步判断目标物是否存在,以及如何结合二维信息(RT和m/z)进行交叉验证。如果书中能包含一些针对常见问题(如拖尾、鬼峰、基线漂移)的故障排除流程图,并明确指出在LIMS系统中如何记录和追踪这些异常数据点,那将极大地提升这本书作为案头工具书的实用性。期待它能提供一个从原始数据到最终报告的完整、可追溯的工作流范例。

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