中级化学实验

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出版者:
作者:李卫华 编
出品人:
页数:253
译者:
出版时间:2008-5
价格:32.80元
装帧:
isbn号码:9787811048445
丛书系列:
图书标签:
  • 化学
  • 实验
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具体描述

《中级化学实验》主要讲解运用现代分析测试手段和物理化学方法研究物质组成、结构和性能的基本试验原理、方法和技能。通过《中级化学实验》的训练,使学生掌握基本测试方法和典型仪器的应用与选择,培养正确记录实验现象和数据、正确处理和分析试验方法的能力,提高灵活运用知识、理论联系实际的能力,培养创新思维、创新意识和创新能力。

高级有机合成方法学概览:从理论基础到前沿应用 本书导语 在现代化学研究的版图中,有机合成化学无疑占据着核心地位。它不仅是新物质创造的基石,更是推动药物发现、材料科学进步和精细化工发展的关键驱动力。本书《高级有机合成方法学概览》旨在为具备扎实基础知识(相当于本科或初级研究生水平)的化学工作者和学生,提供一个全面、深入且聚焦于前沿创新方法的学习平台。我们摒弃对基础官能团转化的冗余介绍,将视角精准投向那些能够显著提升反应效率、提高选择性、并拓展合成可能性的高级合成策略和机制解析。 全书结构与内容深度 本书的编排逻辑遵循“理论深化—方法创新—实际应用”的递进路径,共分为六大部分,详尽阐述了当代有机合成中最具影响力的几个研究热点。 --- 第一部分:过渡金属催化的高级策略 本部分将深入探讨近年来席卷合成界的过渡金属催化反应,重点关注其如何实现传统方法难以企及的键构建。 第一章:钯催化的高级交叉偶联:超越基础Suzuki与Heck C–H键活化与官能团化 (C–H Activation/Functionalization): 详细解析导向基团(Directing Groups)的设计原理、催化循环中氧化加成和还原消除的速率控制因素。重点介绍非贵金属(如镍、铜)在惰性C–H键活化中的新兴作用及其对区域选择性和立体选择性的调控。 不对称催化交叉偶联: 聚焦手性配体的设计,特别是BINAP衍生物、磷噁唑啉(Phox)以及新型卡宾配体(NHC)在构建轴手性联芳烃和烯烃中的应用机制。分析动力学拆分(Kinetic Resolution)在钯催化体系中的实现途径。 第二章:镍与铁催化的还原性偶联与自由基生成 镍催化的碳-碳键构建: 深入剖析镍在取代芳基氯、溴等难反应底物上的优势。讲解镍催化中独特的单电子转移(SET)机制,以及如何通过调控氧化态(Ni(0)/Ni(I)/Ni(III))实现与传统钯催化的差异化合成。 铁催化的自由基前体生成: 探讨如何利用低成本、低毒性的铁盐作为引发剂,温和地生成烷基或芳基自由基,并将其用于构建复杂的环状结构或引入三氟甲基等官能团。 --- 第二部分:光化学与电化学合成:绿色驱动力 本部分聚焦于利用非热能驱动的合成方法,它们极大地拓展了反应的条件窗口并提高了能源效率。 第三章:有机光氧化还原催化 (Photoredox Catalysis) 发光染料与激发态性质: 详细介绍铱、钌配合物以及有机染料(如吖啶酮、吩噻嗪)的氧化还原电位、寿命和光物理性质,以及如何根据目标反应的电子需求进行选择。 自由基生成与捕获: 阐述光催化驱动的单电子氧化/还原过程,如何实现对稳定底物(如醚、胺)的官能团化,以及构建芳基自由基在环化反应中的应用。 第四章:电化学有机合成的原理与实践 电极材料与电解池设计: 分析不同电极(玻碳、铂、石墨)对反应选择性的影响,以及如何通过控制电流密度或电位实现反应的精准调控。 无试剂的氧化/还原转化: 重点介绍通过电化学方法替代化学计量氧化剂或还原剂,实现温和条件下的环化、偶联和官能团转换,例如电化学脱羧反应和电化学C-H氧化。 --- 第三部分:立体选择性构建的深度解析 本部分深入探究实现高对映选择性和非对映选择性的理论基础和最新技术。 第五章:不对称有机催化的高级机制 手性磷酸催化: 深入分析Bronsted酸在双官能团底物活化中的作用模式,特别是在环化、[4+2]加成反应中,如何通过氢键网络控制过渡态的几何构象。 手性N-杂环卡宾(NHC)催化: 聚焦于NHC催化剂如何实现“Umpolung”(极性反转)策略,特别是在苯甲醛衍生物的动力学拆分和构建具有特定拓扑结构的化合物中的应用。 第六章:手性辅基与立体控制 瞬时立体控制: 探讨如何利用易于引入和去除的临时手性辅基(如Evans恶唑烷酮、Myers拟麻黄碱衍生物)来实现高非对映选择性,并分析辅基与反应中心的空间位阻效应。 --- 第四部分:复杂分子构建的合成工具 本部分着重介绍那些能高效构建分子骨架的“一锅法”或串联反应策略。 第七章:串联与瀑布式反应 (Tandem/Cascade Reactions) 多组分反应的精密控制: 分析在一次操作中连续发生多个反应步骤的复杂体系,例如涉及Michael加成、环化和消除反应的串联过程,如何通过选择合适的催化剂和溶剂实现路径的单一性。 分子内C-H官能团化串联环化: 介绍如何利用金属催化剂激活一个C-H键后,立即引发分子内的亲核或亲电环化,一步构建多环骨架。 第八章:氟化化学的高级前沿 选择性氟化策略: 讨论传统氟化试剂(如DAST, Deoxo-Fluor)的局限性,重点介绍亲电、亲核及自由基氟化试剂(如Selectfluor, NFSI, Umemoto试剂)在不同底物上的应用,特别是在复杂天然产物和药物分子中的后期氟化(Late-Stage Fluorination)。 --- 第五部分:新型反应物与合成策略 本部分引入近年来兴起的、用于突破传统合成瓶颈的新型反应物。 第九章:重氮化合物与硫叶立德的灵活应用 Rh(II)催化的C-H插入: 深入解析铑催化剂如何介导重氮化合物的分解,生成高活性的卡宾物种,并实现对C-H键的选择性插入。 硫叶立德的环丙烷化与环氧化: 讲解硫叶立德作为稳定亲核试剂,在Michael受体和羰基化合物中的反应机理,及其构建含张力环结构的效能。 第十章:硼酸酯与硅烷在合成中的衍生化 Borylation(硼化反应)的深化: 除了作为Suzuki偶联的前体,重点探讨C-B键的直接转化,例如通过氧化、偶联或脱硼-官能团化反应。 硅试剂作为活性中间体: 介绍硅烷在Lewis酸或氟离子作用下的活化机制,及其在亲核/亲电加成反应中作为“亲核取代的替代品”的应用。 --- 第六部分:计算化学辅助有机合成 第十一章:反应机理研究与新催化剂设计 密度泛函理论(DFT)的应用: 介绍如何利用DFT计算确定复杂催化循环中的速率决定步骤(Rate-Determining Step)和过渡态能量,以指导实验条件的优化。 虚拟筛选与配体设计: 阐述如何通过计算模拟预测新型手性配体与金属中心的结合能、空间位阻以及可能的影响对映选择性的氢键网络,从而加速新型催化体系的开发。 本书特色 本书的特色在于其对“新颖性”和“深入理解”的强调。每一个章节都建立在对关键反应机制的透彻理解之上,并辅以最新的文献案例进行佐证。读者不仅能学会“如何做”特定的转化,更能理解“为何能做”以及“如何做得更好”。本书是面向具有较强理论基础,并渴望站在有机合成前沿进行高难度分子构建的科研工作者和高年级学生的理想参考书。

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读后感

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用户评价

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这部教材的语言风格实在是过于学术化和晦涩,阅读起来非常吃力,尤其是在涉及复杂仪器的原理和校准部分。作者似乎默认读者已经具备了深厚的数学物理背景,从而大量使用了简写符号和省略了中间推导过程,直接抛出了最终的公式。这对于需要逐步建立知识体系的中级学习者来说,无疑是雪上加霜。比如,在讨论非水滴定体系中的指示剂选择时,文章直接引用了溶剂的“酸度/碱度强度因子”,但对这个因子是如何量化以及如何与指示剂的pKa值进行匹配计算,只用了一句“根据溶剂特性查阅附录”带过。附录中也只是简单列出了一堆数值,缺乏实际应用的案例分析来指导读者如何将这些抽象的数值转化为实际的实验操作决策。因此,每次遇到这类复杂的理论支撑时,我不得不花费大量时间去查阅其他更基础的教材或网络资源来填补这些理解上的空白,这极大地分散了学习实验技能的注意力。总而言之,这本书更适合已经非常熟悉理论的教师或研究人员作为快速参考,而不是作为初学者系统学习和实践的指导用书。

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我花了大量时间研究了《中级化学实验》中关于电化学实验的那几个章节,深感其对当代电化学研究进展的滞后性。当前,电化学分析早已超越了简单的电位滴定和法拉第定律应用,更侧重于循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等高级技术在材料科学和能源存储领域的应用。然而,这本书对CV的介绍,停留在对氧化还原峰的定性判断,对峰电流与扫描速率的关系、峰形分析在动力学信息获取中的作用等核心内容几乎是蜻蜓点水。更不用说EIS了,书中完全没有涉及如何通过构建阻抗谱图来分析电极界面的电荷转移电阻和双电层电容等关键参数。对于一个立志于在化学领域深造的学生来说,掌握这些现代化的表征手段是至关重要的。这本书的选材更像是对上世纪七八十年代基础无机和有机分析实验的复刻,虽然经典,但缺乏与时俱进的视野,读完后感觉自己在技能树上停留在了一个非常基础的阶段,与当前实验科学的发展速度严重脱节。

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这部厚重的《中级化学实验》终于被我翻完了,坦率地说,它更像是一本详尽的操作手册,而非我期待中的那种能激发思考的实验指南。我原以为“中级”这个词意味着它会涵盖一些更深入的理论探讨,比如误差分析的精细模型、高级仪器操作的优化策略,或者至少是对实验结果进行更复杂的统计学处理。然而,书中的内容更多地集中在对基础操作的重复强调和对标准流程的机械性描述上。例如,在涉及容量分析的部分,重点似乎完全放在了如何准确配制标准溶液和滴定终点的判断上,对于滴定过程中溶液离子强度的变化、温度对体积的微小影响,以及如何利用这些细微数据来校准最终结果,几乎没有提及。这使得它在处理那些需要高度精确度和理论支撑的高级实验时显得力不从心。我希望看到的是如何“思考”实验,而不是仅仅“完成”实验。对于那些已经熟悉基础化学实验的学生来说,这本书的价值可能更多地体现在它作为一本合格的“备忘录”,提醒你每一个步骤的规范性,但要指望它能帮你跨越从“操作者”到“研究者”的鸿沟,恐怕还有很大的距离。它缺少了那种能让人在实验设计阶段就预见到潜在问题的深度和广度。

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翻开这本书,我立刻感受到一股浓重的“为考试而编写”的气息,内容组织结构非常僵化,缺乏灵活性和拓展性。每一个实验单元都像是被锁在了一个固定的框架里,从实验目的、原理、步骤到数据记录,全部是标准化的、不可置疑的陈述。这种编排方式的最大问题在于,它扼杀了学生对“为什么是这样”的好奇心和探索欲。例如,在涉及热力学常数测定的实验中,书中详尽地描述了如何读取温度计和量筒的刻度,却几乎没有提及如何处理测量中的系统误差,更没有讨论如何选择合适的溶剂体系来最大化反应的熵变或焓变,以获得更具代表性的数据。对于中级学习者而言,他们需要的不仅仅是学会“如何测”,更关键的是要理解“为什么选择这种方法”,以及在面对不理想的条件时,应该如何灵活变通地设计替代方案。这本书在这方面显得过于保守和教条,读完后我感觉自己只是学会了一套固定的操作流程,但如果实验环境稍有变化,我立刻会感到无所适从,完全缺乏自主解决问题的能力。

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我拿到这本《中级化学实验》时,内心是充满期待的,毕竟“中级”二字暗示着理论与实践的有机结合,应该能填补初级实验教材与前沿研究之间的鸿沟。然而,阅读体验却出奇地平淡,仿佛在走一条被反复踩踏过的老路。书中的配图质量堪忧,很多示意图看起来像是上世纪八十年代的工程图纸,不仅信息密度低,而且对于理解复杂装置的搭建过程毫无帮助。比如在讲解气相色谱仪的维护和故障排除时,文字描述晦涩难懂,而配图却只是一个简单的方框图,完全无法体现出色谱柱的正确安装角度、载气流速的精细调节旋钮位置等关键细节。这对于需要通过视觉辅助来建立空间概念的读者来说,是极大的障碍。我记得尝试复现其中一个有机合成实验时,仅仅因为对反应装置的微小连接方式理解有偏差,就导致了产率的大幅下降。如果教材能够提供高质量的、带有注释的实操照片或者三维建模图,我相信学习的效率会提升一个数量级。这本书的编排似乎更注重“写清楚步骤”,而非“展示清楚过程”。

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